三聚氰胺最早被李比希於1834年合成，早期合成使用雙氰胺法：由電石（CaC2）制備氰胺化鈣（Ca（CN）2），氰胺化鈣水解后二聚生成雙氰胺，再加熱分解制備三聚氰胺。
高中歷史 目前因?yàn)殡娛母叱杀�，雙氰胺法已被淘汰。工業(yè)合成主要使用尿素為原料，在加熱和一定壓力條件下：
6 （NH2）2CO → C3H6N6 + 6 NH3 + 3 CO2
按照反應(yīng)條件不同，三聚氰胺合成工藝又可分為高壓法（7-10MPa，370-450℃，液相）、低壓法（0.5-1MPa，380-440℃，液相）和常壓法（<0.3MPa，390℃，氣相）三類(lèi)。
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